2試驗(yàn)材料、設(shè)備及試驗(yàn)過(guò)程

2.1試驗(yàn)材料

現(xiàn)使用的光刻膠和去膠液分別為美國(guó)MicroChem公司生產(chǎn)的KMPR 1050型光刻膠和Remover PG去膠液，2.38%的TMAH作為其顯影液。

2.2試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)所用烘膠臺(tái)為萊伯泰科的EH20B型烘膠臺(tái)；濺射機(jī)為成都江泰真空鍍膜科技有限公司的JTRC-550型磁控濺射機(jī)；勻膠機(jī)為中國(guó)科學(xué)院微電子研究所的KW-4A型臺(tái)式勻膠機(jī)；曝光機(jī)為奧地利UVG公司的EVG 610型光刻機(jī)，電鑄電源為直流電源，另外，用德國(guó)卡爾蔡司公司的SUPRA55 SAPPHIRE型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察其形貌結(jié)構(gòu)。

2.3試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)過(guò)程如圖2所示，具體方法及參數(shù)如下。

圖2盲孔填充法制備微電極陣列主要過(guò)程示意圖

(1)基底表面清洗。基片表面的清潔程度對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)有著至關(guān)重要的作用，將硅片先置于H?SO?:H?O?=3:1的溶液中，在120°C下加熱30 min，再用丙酮超聲清洗10 min，最后用去離子水沖洗，氮?dú)獯蹈桑賹⑵渲糜诤媾_(tái)，以150°C的溫度烘烤20 min以去除表面吸附的殘余水分。

(2)涂布光刻膠及前烘。在硅片表面傾倒光刻膠，于水平位置靜置10 min，使其大致鋪滿硅片，然后在勻膠機(jī)下，以1500 r/min勻膠35 s，得到180μm的厚度，將勻好膠的硅片置于水平烘臺(tái)上，在100°C下前烘80 min。

(3)曝光及后烘。使用EVG光刻機(jī)曝光，KMPR需要365 nm到436 nm波段的紫外光曝光，采用Soft-contact接觸方式，曝光時(shí)長(zhǎng)400 s，曝光劑量3700 mJ/cm2，將曝光后的硅片置于水平烘臺(tái)上，在95°C下后烘4 min。

(4)顯影。將其置于2.38%的TMAH中顯影，顯影時(shí)長(zhǎng)25 min，然后用去離子水沖洗，氮?dú)獯蹈伞?

(5)濺射。在磁控濺射機(jī)里濺射10 min Cu，厚度為200 nm。

(6)過(guò)電鑄與去膠。電鑄液加熱會(huì)使膠模產(chǎn)生形變，特別是深寬比較大的結(jié)構(gòu)，故而此處采用常溫酸性鍍銅工藝，使用本實(shí)驗(yàn)室自行配置的電鑄液，電鑄液配方如表1所示。

Bath components	Content	Plating conditions
CuSO?·5H?O / (g·L?1)	190	Temperature	Room temperature
H?SO? / (g·L?1)	60	PH	3.5 ~ 4.5
Cl? / (mg·L?1)	70	Voltage/V	4.0
Accelerator / (mol·L?1)	4×10??	Current/A	0.4
Inhibitors / (mol·L?1)	24×10??	Current density / (A·dm?2)	1
Other additives	Appropriate amount	Agitation methods	Magnetic force agitation

電鑄前需要進(jìn)行真空潤(rùn)濕，即將濺射有種子層的膠模結(jié)構(gòu)浸入電鑄溶液中，并將電鑄系統(tǒng)置于真空箱中，然后進(jìn)行抽真空操作，以除去盲孔內(nèi)部的空氣。

電鑄完成后，將金屬基板底部拋光，然后置于Remover PG溶液中，在80°C下加熱1 h，去除光刻膠。

3結(jié)果與分析

3.1盲孔填充過(guò)程

加速劑、抑制劑在電鑄液中的含量對(duì)盲孔填充和微電極陣列基板的形成有著很重要的作用，圖3為抑制劑含量較低時(shí)，電鑄10 h形成的金屬基底的形貌及其局部放大圖，隨機(jī)取點(diǎn)測(cè)得對(duì)應(yīng)h=470μm,h'-h=50μm,電鑄填充率為89.3%，填充率較低時(shí)會(huì)增加后續(xù)拋光的工作量，因此，加工過(guò)程中需合理控制并根據(jù)其消耗量適當(dāng)補(bǔ)充各類添加劑。

圖3抑制劑含量較低時(shí)的金屬基底

3.2電鑄與去膠過(guò)程

根據(jù)法拉第定律，電鑄厚度與電流密度及電鑄時(shí)間成正比，180μm厚的電極部分需要電鑄6 h，另外，為保證金屬基底達(dá)到一定的厚度，需要在填充率接近100%時(shí)適當(dāng)減小抑制劑的含量。

圖4是去除KMPR膠模后的微電極掃描電鏡照片。圖4(a)是截面為正三角形的陣列電極，三角形邊長(zhǎng)為200μm，中心距為353μm，高度為180μm，圖4(b)是截面為圓的陣列電極，圓直徑為200μm，中心距為400μm，高度為180μm。由于金屬基底是在電極上方形成的，所以不會(huì)出現(xiàn)電極脫落的現(xiàn)象。

圖4微電極陣列掃描電鏡圖

4結(jié)論

KMPR膠的使用在烘膠與去膠上極大的縮短了加工周期，盲孔填充技術(shù)的運(yùn)用將原本微電極易于從金屬基底脫離的缺點(diǎn)轉(zhuǎn)化為一種優(yōu)點(diǎn)。現(xiàn)在提供的工藝方法克服了現(xiàn)有方法制作微電極陣列時(shí)電極容易與基底脫離、SU-8去除時(shí)損壞金屬微結(jié)構(gòu)等局限性，為金屬微電極陣列的加工制作提供了一種切實(shí)可行的工藝參考方案，并為超厚及超大深寬比微結(jié)構(gòu)加工奠定了基礎(chǔ)。